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1、氯离子对CODcr干扰机理

  COD是化学需氧量的英文简称,是指在一定条件下,用强氧化剂处理废水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L表示。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等无机物。水被有机物污染是很普遍的,因此COD也作为有机物相对含量的指标之一。以重铬酸钾为氧化剂的方法,称为重铬酸钾法,记为CODcr。氯离子是还原性物质,在用常规的重铬酸钾法测定废水的CODcr时,能被重铬酸钾氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,使测定结果出现较大误差,故在回流前向水样中加入硫酸汞作为掩蔽剂,使之成为络合物以消除干扰。

2、不同的掩蔽剂量对CODcr测定的影响

  对外排贮水池废水样的CODcr测定方法进行了多次试验,发现对同一个水样,不同的硫酸汞加入量,测出的CODcr值差别很大。也就是说,同一水样,不同含量的氯离子测出的CODcr是有较大差异的。以氯离子含量为21302mgL的水样为例,其结果见下表1
  表1同一水样在不同硫酸汞加入量下的CODcr的测定值

硫酸汞加入量(g)

0

0.4

0.7

1.0

1.2

CODcr测定值(mg/L)

271.4

169.4

107.6

54.7

54.6


  由表1可见,该废水样只有在加入10g或以上的硫酸汞时,测出的CODcr才是稳定的,表明氯离子已被完全掩蔽。
  由此可见影响废水CODcr测定的关键是氯离子的干扰能否完全被排除,即掩蔽剂的加入量是否足够。
  在CODcr的常规监测中,一般按国标方法,取用20.0mL的废水样,使用0.4g硫酸汞作为掩蔽剂即可,因一般废水的氯离子含量在100500mg/L0.4g硫酸汞可完全络合氯离子浓度为2000mg/L以下的废水样。
  对外排贮水池废水样的氯离子进行了跟踪监测,测出氯离子浓度在4002312.8mg/L之间。故当外排贮水池废水的氯离子在2000mg/L以下时,测出的CODcr是与污水处理系统的处理效相一致,在100mg/L左右。若氯离子的含量高于2000mg/L,仍按0.4g加入硫酸汞,不足以完全掩蔽氯离子,则测出的CODcr值就偏高。 前言中提到外排贮水池废水CODcr值在有树脂再生废水排人时偏高,与污水处理系统的效果不一致,正是因为当时按常规方法操作,对废水中氯离子的掩蔽不完全造成的。按国标方法,对氯离子含量超过2000mg/L的样品,应先作定量稀释,使含量降低至2000mg/L以下,再行测定。在对外排贮水池废水样的氯离子进行监测并彻底掩蔽处理后,CODcr稳定在100mg/L左右,与生产废水的处理效果相一致。
  对于氯离子在2000mg/L以下的废水,按国标方法加入0.4g硫酸汞即可,但对于氯离子超过2000rug/L的废水,该如何确保氯离子被掩蔽完全?在作CODcr测定时,不可能每次都测氯离子含量,那么在生产情况不断变化,生产水质也随时波动的情况下,如何确保每次的取样分析能得出真实反映污水中的CODcr值,是一个值得我们探索的问题。

3、
通过定性方法,判定氯离子的干扰是否被完全消除

  在研究中发现,不一定要准确知道氯离子含量后才能确定掩蔽剂的加入量。可以通过实验过程中出现的现象定性判断所加掩蔽剂量是否足够,按CODcr测定步骤,当慢慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液时,锥形瓶中溶液浑浊,出现白色沉淀,即表明所加掩蔽剂的量不够,需要重新取样加大掩蔽剂的量,再行测定。只有当慢慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液时,锥形瓶中溶液清澈,无出现白色沉淀,即表明所加掩蔽剂的量足够,可继续下一步的操作。

4、
结论

  在废水CODcr的测定中,氯离子是主要的干扰因素。只有氯离子被掩蔽完全,测出的CODcr才是真实的、准确的。
  通过研究,发现利用定性的方法,可快速判断氯离子是否被掩蔽完全。


2016年07月21日

水中氯离子含量的测定方法
HX-BF5粉尘浓度检测仪产品优势

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